发布时间:2024-05-17 12:25:16 来源:大难临头网 作者:探索
一、气质气质联用技术
气质联用是液质运用最为普遍的一种联用技术。四级杆以及离子阱质谱仪由于妄想重大、联机价钱重价、技术简介扫描速率快,气质是液质与气相色谱联用较多的质谱仪。接管气质联用合成,联机可患上到样品中各组分精确的技术简介相对于份子品质及其妄想单元信息。
(一)气质联用合成中患上到的气质信息
气质联用合成中患上到的信息主要搜罗如下多少个方面。
(1)总离子流色谱图(Total Ion curTent Chromatogram,液质TIC) :样品中种种品质的联机碎片,先被离子光学零星聚焦,技术简介进入质谱品质合成器以前,气质在离子源与品质合成器之问,液质经由总离子流检测器,联机群集离子的信号,经数据处置患上到对于应于色谱每一个峰的信号,即为总离子流色谱图。总离子流色谱图中的每一个峰,均可同时给出响应的质谱碎片峰图,并可由此合成各峰的份子妄想组成。总离子流色谱图与气相色谱图同样,可给出各峰的保存光阴、峰高以及峰面积等参数,这些信息均可作为峰的定量参数。艰深地,总离子流色谱图中各峰的锐敏度高于气相色谱图中各峰的锐敏度。
(2)品质色谱图(Mass Chromatogram,MC):质谱对于色谱中的每一个峰扫描后,以确定质荷比的离子强度对于应离子泛起光阴作图,就患上到品质色谱图。品质色谱图可患上到差距质荷比的离子对于应差距组分的色谱图,因此可对于色谱中差距保存时问的峰所对于应的化合物遏制定性合成。此外,当色谱峰分说不残缺时,可将峰中搜罗差距质荷比的组分妨碍分说。
(3)重修总离子流图(Re—Total Ion current Chromatogram,RTIC)以及重修质谱图(Re一Mass Chromatogram,RMC):品质色谱图中每一个峰的极大值对于差距扫描序号作图,就患上到重修总离子流图。重修总离子流图可消除了由于仪器本底、柱消散及色谱峰分说不残缺等情景组成的总离子流图中色谱峰的重叠,患上到分说率更高的总离子流图。重修总离子流图中每一个峰所对于应的质谱碎片图,即称为重修质谱图。重修质谱图患上到的质谱图的“纯度”以及坚贞性均高于艰深质谱图。
(4)品质碎片图(Mass Fragment,MF):在气相色谱/质谱联用的合成历程中,当时艰深不知样品组分的相对于份子品质规模,因此常抉择较大的品质规模妨碍扫描,患上到的总离子流色谱图以及各峰的品质碎片图,其中搜罗了较多的妄想信息。若扫描光阴过长,则引起总离子流色谱图的强度较低,对于含量低的组分,每一每一难于检测,从而某些组分的信息无奈患上到。品质碎片图是质谱合成中最为紧张且运用至多的一组数据图谱,其中搜罗了丰硕的物资妄想信息,可能用于谱库检索或者预料物资妄想。但合成历程中,扫描的品质规模不宜过宽。
(5)抉择离子检测(Select Ion Detector,SID):当对于样品中的一些特定微量组分妨碍合成时,将扫描历程修正成选定一个或者数个品质数,这种措施称为抉择离子检测。抉择离子检测个别用设定减速电压的措施实现。抉择离子检测措施的锐敏度较高,艰深高于总离子流色谱法2~3个数目级,且可能运用碎片品质的差距,很好地合成那些色谱分说不残缺或者未辨此外峰。由于抉择离子检测可一再采样以及扫描,能实用地削减质谱合成的倾向,特意适宜样品中微量成份的合成,某些合成的锐敏度致使可达Pg的水平。
(二)气质联用技术的运用
接管气相色谱-质谱联用技术合成了白兰精油的化学成份,并用Saturn及NIST谱库对于质谱图妨碍检索,共分说、判断了57种化学物资。
(1)色谱条件为:CP-SIL8CB低消散柱,30m×0.25妹妹(id)×0.25μm(df);载气:He,流速:0.8mL/min;进样口:2500C;进样量:1.01μL;分流比:20:1;柱温箱挨次升温:120%,坚持3min,4℃/min升至2500C,坚持2min。
(2)质谱条件为:离子源温度150℃;电离方式:EI;电子能量:70eV;扫描规模:30~650u。
二、液质联用技术
尽管气质联用技术处置了良多重大系统样品的定性与定量合成的下场,但由于气相色谱仅对于热晃动性好、易挥发的小份子品质化合物有较好的合成下场,因此其所能合成的物资仅占有机物总数的20%摆布。
液质联用技术即运用液相色谱对于物资妨碍分说、质谱妨碍物资定性的措施对于物资妨碍合成。由于液相色谱的运用规模较为普遍,与质谱联用之后,即可用于合成沸点较高、相对于份子品质较大的有机物资。
液质联用技术在有机物合成中的运用始于20世纪80年月,当初已经开拓出了良多规范的液质联用仪器及其相关技术。液质联用技术的关键在于:若何将液相色谱历程运用的行动相与样品并吞,若何使极性大、难挥发、相对于份子品质大的样品残缺离子化并引入质谱合成器。
(一)接口技术
液相色谱与质谱联用的接口技术中,曾经分说接管了热喷雾(Thermospray,FSP)、粒子束喷雾(Panicle Beam Spray,PBS)以及电喷雾(Electrospray Ionisation,ESI)等三种技术,大气压电离式的电喷雾(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)是当初液质联用历程中较为事实的接口技术。
电喷雾接口是一种较为新型的接口,其合成物资的最大份子品质可达多少十万,精确度可达O.01%,且锐敏度也较高。电喷雾接口的基源头根基理是:样品溶液从石英毛细管引入电喷雾接口中,在毛细管以及电极板之间施加电压,使样品溶液组成高度散漫的带电液滴;同时以确定的流速通入高温、干燥的氮气,由于压差的熏染,使样品经由取样孔进入真空区,带电雾滴中的溶剂进一步蒸发后成为带多电荷的溶质份子,经由第二个取样孔而进入质谱合成器,种种粒子的质荷比即被丈量并逐个记实下来。
质谱技术中运用的合成器主要搜罗:四级杆(Quadinpole,Q)、离子阱(IonTraps,IT)以及飞翔光阴仪(Time 0f Flight,TOF)等。
(二)液质联用技术的运用
液质联用技术是多残留合成及快捷筛选的较好措施。液质联用历程中,首先将混合物分说为繁多组分,而后再用质谱检测器妨碍检测。与其余措施比照,可能清扫基质的干扰,防止离子抑制天气,并优化质谱检测服从。
液质联用技术主要运用于植物机关中多种分解抗菌剂的筛选与确认,农产物中的农药、兽药残留以及激素合成等。
液质联用技术对于物资合成下场,与被合成物的性子、液相分说运用的行动相、缓冲液的种类及流速以及质谱的离子化技术直接相关。由于每一种物资的物理、化学性子各不相同,因此若样品中含有的物资组分较多时,很难找出一个可能将所有物资同时离子化并适宜液质合成的条件。为了患上到精确的合乐成果,一个样品个别需要接管多少种差距的离子化措施妨碍合成,与此同时,种种检测措施应有饶富的锐敏度。
综上所述,液质联用技术的合成下场受较多因素的影响,诸如份子离子峰、碎片离子峰品貌等合乐成果均可能因操作条件的差距而差距。物资经由质谱合成患上到的服从艰深仅为份子离子峰以及部份碎片离子峰,即从液质联用图谱中患上到的物资妄想信息黑白常有限的,要取患上更多、加倍精确的妄想信息,可接管不断质谱技术(MS/MS),即经由对于份子离子峰的进一步碰撞,发生与妄想相关的碎片离子峰。由于液相/质谱/质谱(LC/MS/MS)联用技术合乐成果的重现性较好,近些年来又相继开拓出了LC/MS/MS数据库,使该技术的运用规模日益扩展,成为当初做作产物筛选以及合成的紧张本领之一。
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